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      高溫差熱分析儀使用時需要注意哪些要點?

      更新時間:2021-07-06  |  點擊率:1007
        高溫差熱分析儀可用于測定物質在熱反應時的特征溫度及吸熱或放出的熱量,包括物質相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發等物理或化學反應,廣泛應用于無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、耐溫材料等領哉。是無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。
       
        高溫差熱分析儀的操作規程:
       
        一、校準溫度
       
        a、放置好坩堝一側盛有標定物,一側盛有等量的氧化鋁粉末。
       
        b、根據試樣熔點設置:
       
        溫度(校準錫的溫度一般設置高于350℃)、速率10℃∕min、恒溫0min。
       
        c、打開DTA分析軟件進入溫度校正界面(點擊軟件初始界面上的按鈕進入)、按RUN鍵點擊軟件的開始繪圖,進入測試。電腦上出現功率與溫度變化的曲線。儀器“運行”標識閃動,運行結束,主機發出滴聲,“運行”標示停止閃動。
       
        二、在溫度校正好的前提下燒200℃恒溫,方法如下: 將參數設置為:溫度200℃、速率20℃∕min、恒溫150min(如果氧化誘導期的時間??蛇m當調整恒溫時間),然后按運行,看在什么溫度恒溫,然后在參數設置的溫度選項補上差值。
       
        三、求氧化誘導期:
       
        在托盤的兩邊分別等量的樣品和參比物(用一樣的坩堝),按RUN鍵進入測試狀態待溫度達到200℃時用氧氣,并將開始通氧氣的時間記錄在軟件上的‘通氧時間’一欄(開始通氧的時間為‘時間’一欄在通氧那一刻記錄的時間),待測試完成后進行數據處理,得出樣品的氧化誘導期。
       
        四、注意事項:
       
        1、特別注意:實驗室溫度控制在15-25℃,溫度較為恒定的情況下試驗結果準確度和重復性高。高溫較高的情況下需開空調;
       
        2、為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒30分鐘左右。儀器時間長時間不用,再次使用時,空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次,可以將:溫度設置為600℃、速率設為5℃∕min、恒溫設為0min按RUN鍵;
       
        3、試樣用量不宜過多,也不宜過少,應適宜。一般為20mg左右,如測試用量另有要求,根據要求確定用量;
       
        4、粉狀試樣應壓實;
       
        5、升溫速率一般情況下選擇(10-20)℃∕min。過大很使曲線產生漂移,降低分辨力;過小測定時間長;
       
        6、不得使用硬物清潔樣品托及試驗區,以免對儀器造成長久性損害;
       
        7、如果試驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼;
       
        8、實驗區污染嚴重時,可以將溫度設置為700℃、速率設為20℃∕min、恒溫設為30min按RUN鍵;
       
        9、電源:AC220V 50Hz、功耗>2000W;
       
        10、儀器連接計算機的數據線為232串口線,兩端為九孔插頭。




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